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三氧化二硼含量的测定

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三氧化二硼含量的测定百科

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铅含量的测定

2018-11-29 09:37:13

1 外观的测定:目测。2 铅含量的测定(以盐基性硫酸铅计)2.1 试剂和溶液  硝酸(GB626)20%溶液;甲基橙(HGB3089):0.1%溶液;氨水(GB631):1:1溶液;乙酸(GB676):2mol/L溶液;铬酸钾(HG3-918):5%溶液;乙酸(GB676):2%溶液;盐酸(GB622):1:1溶液;硝酸银(GB670):0.1mol/L溶液;氯化钠(GB1266):饱和溶液;盐酸氯化钠饱和液:取氯化钠饱和液100ml加入1:1盐酸溶液30ml混合;碘化钾(GB1272);硫代硫酸钠(GB637):c(Na2S2O30)=0.1mol/L标准溶液;淀粉(HGB3095):0。5%溶液。2.2 测定步骤  称取0.5g(称准至0.0002g)试样置于300ml烧杯中,加入20%硝酸50ml,加热使之完全溶解,然后冷却,加2滴0.1%甲基橙指示剂,用氨水调整酸度,使溶液由红色转为黄色(PH=6左右),然后以2mol/L乙酸溶解氢氧化锌待溶解后(PH控制3~4)在搅拌下逐渐地国入20ml 5%铬酸钾溶液,加热煮沸5min,至完全冷却后,再进行过滤,滤纸上的沉淀先用2%乙酸洗涤至无铬酸根为止[用0.1mol/L硝酸银溶液试之应无黄色沉淀]。漏斗中的沉淀用热的盐酸氯化钠饱和液70ml溶解,过滤。然后用热蒸馏水洗涤至无氯离子存在为止[用0.1mol/L硝酸银溶液试至无白色沉淀产生为止],当滤液完全冷却后加2g碘化钾,放之暗处15min,用0.1mol/ L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,再加5ml 0.5%淀粉溶液继续滴定至无色即为终点。2.3 计算  含铅氧化锌中铅含量X(以PbSO4·PbO%)按式(1)计算:              X=V·c×0.06907/m×1.271×100 (1)式中 V——硫代硫酸钠耗用的毫升数;c——硫代硫酸钠摩尔浓度,mol/L;m——试样的质量,g;0.06907——每毫摩尔相当铅之克数;1.271——Pb换算为PbSO4·PbO的系数。

如何测定铅的含量?

2019-03-13 10:03:59

1 外观的测定:目测。   2 铅含量的测定(以盐基性硫酸铅计)   2.1 试剂和溶液   硝酸(GB626)20%溶液;甲基橙(HGB3089):0.1%溶液;(GB631):1:1溶液;乙酸(GB676):2mol/L溶液;(HG3-918):5%溶液;乙酸(GB676):2%溶液;(GB622):1:1溶液;(GB670):0.1mol/L溶液;氯化钠(GB1266):饱满溶液;氯化钠饱满液:取氯化钠饱满液100ml参加1:1溶液30ml混合;碘化钾(GB1272);硫代硫酸钠(GB637):c(Na2S2O30)=0.1mol/L标准溶液;淀粉(HGB3095):0。5%溶液。   2.2 测定过程   称取0.5g(称准至0.0002g)试样置于300ml烧杯中,参加20%硝酸50ml,加热使之彻底溶解,然后冷却,加2滴0.1%甲基橙指示剂,用调整酸度,使溶液由赤色转为黄色(PH=6左右),然后以2mol/L乙酸溶解氢氧化锌待溶解后(PH操控3~4)在拌和下逐渐地国入20ml 5%溶液,加热煮沸5min,至彻底冷却后,再进行过滤,滤纸上的沉积先用2%乙酸洗刷至无铬酸根停止[用0.1mol/L溶液试之应无黄色沉积]。漏斗中的沉积用热的氯化钠饱满液70ml溶解,过滤。然后用热蒸馏水洗刷至无氯离子存在停止[用0.1mol/L溶液试至无白色沉积发生停止],当滤液彻底冷却后加2g碘化钾,放之暗处15min,用0.1mol/ L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,再加5ml 0.5%淀粉溶液持续滴定至无色即为结尾。   2.3 核算  含铅氧化锌中铅含量X(以PbSO4·PbO%)按式(1)核算:               X=V·c×0.06907/m×1.271×100 (1)   公式中 V——硫代硫酸钠耗用的毫升数;     c——硫代硫酸钠摩尔浓度,mol/L;     m——试样的质量,g;    0.06907——每毫摩尔适当铅之克数;    1.271——Pb换算为PbSO4·PbO的系数。.

棕刚玉中氧化铝含量的测定

2018-12-29 09:42:49

棕刚玉块主要是通过铝矾土、碳素、铁屑经过高温电弧熔炼而成,其中选用材料的优劣很大程度上决定了出产棕刚玉的品质。一般使用的铝矾土氧化铝含量必须达标,甚至高出实际标准。同时在生产过程中需要严格按流程生产,尽量减少杂质对棕刚玉产品的影响。   棕刚玉一般根据其氧化铝含量分为三个级别,所以氧化铝含量是棕刚玉产品质量的最重要的指标。一般棕刚玉的氧化铝含量在95-97%,含量越高,硬度越大,质量越好。   棕刚玉粉中氧化铝含量测定主要是EDTA容量法,该方法测氧化铝含量时是先测试出棕刚玉中其他杂质的含量,在通过计算得到其中氧化铝的含量,方法比较复杂,步骤也非常繁琐,得到的数值也有一定偏差。目前还可以使用苦杏仁酸隐蔽钛EDTA络合滴定来测定氧化铝含量,该方法可以直接对氧化铝含量进行测试,而不需要其他数据,不仅减少了测试步骤,同时得到数据也比较准确。

三氧化二铝

2017-06-06 17:50:12

三氧化二铝又名活性氧化铝。    活性氧化铝(分子式Al2O(3-x)(OH)2x,0<x<0.8)是当前世界上大量使用的无机化工产品之一。由于活性氧化铝具有多孔结构,高比表面积且处于不稳定的过渡态,因而具有较大的活性。在石油化工、化肥工业中,广泛用作催化剂、催化剂载体。活性氧化铝又具有吸附特性,因而用作气体和液体的干燥剂、气体净化的吸附剂、饮水除氟剂、工业污水的颜色和气味消除剂等。当今得到的主要的工业活性氧化铝产品都是靠快速脱水法生产的。活性氧化铝是指经过充分细磨、以原晶尺寸大小1μm的α- Al2O3为基本组成(20%-90%)的煅烧氧化铝。    高性能的活性氧化铝在不定形耐火材料配料中能带来以下好处:提高坯体密度、流动性、强度,提高二次莫来石生成量等,降低加水量和气孔率。此外,活性氧化铝还能做干燥剂,吸水量大、干燥速度快,能再生(400 -500K烘烤)。活性氧化铝属于化学品氧化铝范畴,主要用于吸附剂、净水剂、催化剂及催化剂载体,根据不同的用途,其原料和制备方法不同。    在催化剂中使用的三氧化二铝的通常专称为“活性氧化铝”,它是一种多孔性、高分散度的固体材料,有很大的表面积,其微孔表面具备催化作用所要求的特性,如吸附性能、表面活性、优良的热稳定性等,所以广泛地被用作化学反应的催化剂和催化剂载体。    该纳米氧化铝XZ-L14显白色蓬松粉末状态,晶型是α型。粒径是20nm;比表面积≥50m/g。粒度分布均匀、纯度高、高分散、α-Al2O3,其比表面低,具有耐高温的惰性,但不属于活性氧化铝,几乎没有催化活性;耐热性强,成型性好,晶相稳定、硬度高、尺寸稳定性好,可广泛应用于各种塑料、橡胶、陶瓷、耐火材料等产品的补强增韧,特别是提高陶瓷的致密性、光洁度、冷热疲劳性、断裂韧性、抗蠕变性能和高分子材料产品的耐磨性能尤为显著。由于α相氧化铝也是性能优异的远红外发射材料,作为远红外发射和保温材料被应用于化纤产品和高压钠灯中。此外,α相氧化铝电阻率高,具有良好的绝缘性能,可应用于YGA激光晶的主要配件和集成电路基板中。    了解更多有关三氧化二铝的信息,请关注上海 有色 网。 

三氧化二铝

2017-06-06 17:50:09

三氧化二氯俗称氧化铝概要  三氧化二铝,刚玉型晶体接近于原子晶体,其它晶型的基本上是离子晶体,熔点为2050℃,沸点为3000℃,真密度为3.6g/cm。   三氧化二铝的流动性好,难溶于水,能溶解在熔融的冰晶石中。它是铝电解生产中的主要原料。   有四种同素异构体β-氧化铝 δ- 氧化铝 γ-氧化铝 α-氧化铝 ,主要有α型和γ型两种变体,工业上可从铝土矿中提取。   名称 氧化铝;刚玉;白玉;红宝石;蓝宝石;刚玉粉;corundum   化学式 Al?O?外观 白色晶状粉末或固体物理属性  式量 101.96 amu   熔点 2303 K   沸点 3250 K   真密度 3.97 g/cm3   松装密度:0.85g/mL(325目~0)0.9g/mL(120目~325目)   晶体结构 三方晶系 (hex)   导电性 常温状态下不导电   热化学属性   ΔfH0liquid −1620.57 kJ/mol   ΔfH0solid −1675.69 kJ/mol   S0liquid, 1 bar 67.24 J/mol•K   S0solid 50.9 J/mol•K安全性  食入 低危险   吸入 可能造成刺激或肺部伤害   皮肤 低危险   眼睛 低危险   在没有特别注明的情况下,使用SI单位和标准气温和气压。   氧化铝是铝和氧的化合物,分子式为Al?O?。在矿业、制陶业和材料科学上又被称为矾土。编辑本段应急处理  隔离泄漏污染区,限制出入。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。避免扬尘,小心扫起,置于袋中转移至安全场所。若大量泄漏,用塑料布、帆布覆盖。收集回收或运至废物处理场所处置。用途  1. 红宝石、蓝宝石的主成份皆为氧化铝,因为其它杂质而呈现不同的色泽。红宝石含有氧化铁和氧化钛而呈红色,蓝宝石则含有氧化铬而呈蓝色。   2. 在铝矿的主成份铁铝氧石中,氧化铝的含量最高。工业上,铁铝氧石经由Bayer process纯化为氧化铝,再由Hall-Heroult process转变为铝 金属 。   3. 氧化铝是 金属 铝在空气中不易被腐蚀的原因。纯净的 金属 铝极易与空气中的氧气反应,生成一层致密的氧化铝薄膜覆盖在暴露于空气中铝表面。这层氧化铝薄膜能防止铝被继续氧化。这层氧化物薄膜的厚度和性质都能通过一种称为阳极处理(阳极防腐)的处理过程得到加强。   4. 铝为电和热的良导体。铝的晶体形态金刚砂因为硬度高,适合用作研磨材料及切割工具。   5. 氧化铝粉末常用作色层分析的媒介物。   6. 2004年8月,在美国3M公司任职的科学家开发出以铝及稀土元素化合成的合金制造出称为transparent alumina的强化玻璃。   资料刚玉粉硬度大可用作磨料,抛光粉,高温烧结的氧化铝,称人造刚玉或人造宝石,可制机械轴承或钟表中的钻石。氧化铝也用作高温耐火材料,制耐火砖、坩埚、瓷器、人造宝石等,氧化铝也是炼铝的原料。煅烧氢氧化铝可制得γ-Al2O3。γ-Al2O3具有强吸附力和催化活性,可做吸附剂和催化剂。刚玉主要成分α-Al2O3。桶状或锥状的三方晶体。有玻璃光泽或金刚光泽。密度为3.9~4.1g/cm3,硬度9,熔点2000±15℃。不溶于水,也不溶于酸和碱。耐高温。无色透明者称白玉,含微量三价铬的显红色称红宝石;含二价铁、三价铁或四价钛的显蓝色称蓝宝石;含少量四氧化三铁的显暗灰色、暗黑色称刚玉粉。可用做精密仪器的轴承,钟表的钻石、砂轮、抛光剂、耐火材料和电的绝缘体。色彩艳丽的可做装饰用宝石。人造红宝石单晶可制激光器的材料。除天然矿产外,可用氢氧焰熔化氢氧化铝制取。   氧化铝化学式Al2O3,分子量101.96。矾土的主要成分。白色粉末。具有不同晶型,常见的是α-Al2O3和γ-Al2O3。自然界中的刚玉为α-Al2O3,六方紧密堆积晶体,α-Al2O3的熔点2015±15℃,密度3.965g/cm3,硬度8.8,不溶于水、酸或碱。γ-Al2O3属立方紧密堆积晶体,不溶于水,但能溶于酸和碱,是典型的两性氧化物。   Al2O3+6H+=2Al3++3H2O   Al2O3+2OH-=2AlO2-+H2O当能源 价格 不断攀升之时,世界各大铝业公司开始把建设铝业生产基地的目光转向电价低廉的中东和非洲。通过降低左右生产成本的电费,确保铝业生产的 价格 竞争力,成为世界各大铝业公司的着眼点。从国内政策面上分析,国家 产业 政策给铝 行业 定位在满足国内需求上,且在对高精尖产品和低技术含量产品在政策上将会有区别。因此,上下游铝企业对于 行业 所出现的政策性和结构性拐点,应着眼于内销 市场 ,扩大铝在国内 市场 的应用;扩大铝应用领域,提高铝应用的附加值、提升技术含量。另外,铝生产企业应该多关注相关 行业 和下游 行业 发展动向,特别是掌握交通运输、电力、包装、家电等 行业 发展趋势,同时加大技术攻关和科技投入。

实用快速测定金含量的方法

2019-02-25 10:50:24

近年来,跟着黄金矿的不断挖掘,为了加快金矿化探反常的验证,辅导户外施工,缩小找矿的靶区,缩短找矿周期和及时对矿床作出评价,呈现了户外现场分析测定办法,其间目视比色法以其快速、活络、简洁的特色运用较为广泛。为此,我公司最新研发的硫代米氏酮目视比色法试剂盒,优化了检测进程和难度,能让初度触摸户外快速测金试验的地质工作者都能根本准确的检测矿石中金档次的测定,只需依照矿样检测的操作流程就能轻松的完结分析进程。矿样检测所预备的用具: 1、矿石破坏用具、100目标准筛 2、百分之一或千分之一电子天平、称量纸、玻璃烧杯2个 3、25ml玻璃比色管、试管架、不锈钢镊子、6或12孔比色盘 4、酒精灯、硫代米氏酮显色剂、显色海绵 5、硫代米氏酮目视比色法 - KMP矿样检测试剂盒 6、KMP-金(Au)标准工作液(用于制造标样,经过对矿样的比色,断定矿样档次)试验办法: 1、取必定量的矿石,经屡次破坏、屡次过100目筛,直至没有碎矿石残留。细粉充沛混匀后备用。(因过筛后矿粉并不彻底混匀,所以有必要再重复混匀粉末或再屡次过筛。) 2、准确称量1克充沛混匀后的矿粉,然后倒入25ml的比色管中备用。阐明:(比方检测矿样金档次约在0.2~1.0克/吨的规模,矿样称取1克,一起制造0.2~1.0的金标稀释液,也可挑选制造1或2个金标,挑选制造色阶为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0的金标稀释液。若矿样金档次大于1.0克~20克/吨的规模,金标稀释液的制造也是挑选0.2~1.0的规模。仅仅缩小矿样的称取量,假定矿样档次是10克/吨,往常1克/吨的矿样,咱们是称取1克,现在咱们只称取0.1克(100毫克)矿样,假如矿样显色成果和金标液1.0的显色共同,就阐明矿样档次为10克/吨)。3、翻开硫代米氏酮目视比色法-KMP套装试剂盒(盒内共有1、2、3、4号药剂各24支, 可做单个矿样分析24次),赤色:1号试剂、橙色:2号试剂、蓝色:3号试剂、白色:4号试剂。取1支1号药剂当心参加比色管中,摇匀、再参加1支2号药剂(因1、2号药剂别离是、过氧化氢,有强力的腐蚀性,所以需求戴上防护手套或用其它物品维护手部,尽量不要在翻开离心管盖子时把溶液溅到眼睛、脸或手上。),1、2号药剂参加后充沛摇匀备用。 4、点着酒精灯,把比色管中矿样溶液加热至欢腾,然后中止加热10~20秒,再持续加热至欢腾,重复2~3次。听到试管底部有啪啪啪的声响后,再放到试管架上让溶液冷却一下,调查分化后的矿粉是否有硬性粉状沉积,假如有粉状沉积就还需求加热,直至根本不见粉状沉积为准。(假如沉积呈疏松状况,而且下沉速度很缓慢,这样就阐明反响、分化彻底),操作完结后放入试管架备用。 5、等比色管内溶液彻底冷却后,再参加1支3号药剂,混匀,再参加纯水稀释至25ml刻度,摇匀后备用。 6、放入1个显色海绵,塞上比色管塞子,摇摆15分钟。别离倒入必定量的纯水在2个烧杯中,取出海绵在第一个烧杯中淘洗(去除杂质),再放入第二个烧杯中漂洗,用镊子夹住海绵在烧杯壁上挤干部分水份后,放入比色盘中备用。 7、如需制造标样工作液,可参照工作液档次、色阶制造流程进行操作。 8、别离用卫生纸压干比色盘中的矿样海绵和标样海绵,取1支4号药剂,用塑料或玻璃滴管吸出药剂,然后适量滴入5~8滴药剂到海绵上进行浸泡、清洗,清洗后用滴管吸干药剂,再用卫生纸压干海绵备用。 9、用滴管汲取适量硫代米氏酮显色剂,别离滴入5~10滴显色剂到矿样和标样海绵上(显色剂必定要把海绵悉数浸泡彻底,而且有部分余液在泡沫周围),在3~5分钟后呈最佳显色作用,这时就能够经过标样和矿样的显色作用比照,进行档次判别了。 总结: 1.因目视比色法是用肉眼调查,所以只能判别大约档次,差错或许存在±0.2。 2.第3过程的操作进程是很要害的,矿粉分化的作用直接影响显色作用,所以需求多调查沉积状况。 (标准品比色制造及操作流程)简介: 本标准品比对矿样的检测办法适合于硫代米氏酮目视比色法。经过标准品显色作用比对矿样,然后断定矿样含金档次的根本规模。 一、标准品比对操作的试剂和东西: KMP-金(Au)标准工作液 KMP-硫代米氏酮显色剂 KMP-标准显色海绵 100ul~1000ul微量进样针 5ml塑料离心管、离心管架 12孔白色比色盘 3ml塑料吸管装备办法 1、比方检测矿样约在0.2~1.0克/吨的矿样,若期望制造0.2~1.0的标准品,那能够挑选制造色阶为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0的的标样。 操作流程为:先放置5支5ml塑料离心管在离心管架上,别离在离心管盖子上写上0.2~1.0的数字,避免混杂。 2、用塑料吸管别离大约取2ml纯水到相对应的5支离心管中。 3、拧开金标准工作液盖子,用微量进样针别离取金标液100ul(0.2)、200ul(0.4)、300ul(0.6)、400ul(0.8)、500ul(1.0)到相对应的已装有2ml纯水的离心管中。(进样针用完后需清洗2遍)4、别离在5支离心管中放入海绵,盖上离心管盖子,摇摆5分钟,然后放置于离心管架上备用。 5、此1~4过程完结后就能够做矿样流程了。称取(1个或多个)1克矿样倒入玻璃比色管中,顺次参加1、2号药剂,在酒精灯上煮沸1~3次、天然冷却,参加3号药剂,再参加纯水至25ml,放入海绵摇摆15分钟,取出海绵放入清水中漂洗后再放入比色盘中,用4号药剂清洗海绵,用塑料滴管吸去4号药剂,再用卫生纸压干海绵。6、在比色盘上别离写上0.2~1.0的数字,然后把5个标准品比色海绵取出对号入座的放入比色盘凹槽中。然后再放入清洗后的矿样显色海绵到下页排凹槽中。用卫生纸压干海绵中的水份,然后用显色剂顺次滴到海绵上5~10滴,3~5分钟后进行显色比较,以矿样显色作用比照标准品海绵显色作用,最接近的标准品海绵的色彩即为矿样的含金档次。注意事项: 1.微量取样针在每次用完后需求重复清洗。 2.塑料离心管用完后需求清洗1~2遍。 3.标准品工作液、显色剂在运用前需摇摆5~10秒。 4.标准品工作液、显色剂、海绵都需求常温、避光保存。

三氧化二镍

2017-06-06 17:49:58

三氧化二镍Ni2O3 又称氧化高镍。黑色有光泽粉末。密度4.83。不溶于水,溶于硫酸和硝酸放出氧,溶于盐酸放出氯,也溶于氨水。在600℃时还可还原一氧化镍。用作陶瓷、玻璃、搪瓷的颜料,并用于制镍粉。由温和地加热硝酸镍、碳酸镍或氢氧化镍而得。 硫酸镍溶液与碳酸钠溶液进行复分解生成碳酸镍,经过滤、浓缩、冷却结晶、离心分离、干燥得到干燥的碳酸镍固体,再经煅烧、球磨粉碎,制得三氧化二镍。三氧化二镍制备硫酸镍溶液与碳酸钠溶液进行复分解生成碳酸镍,经过滤、浓缩、冷却结晶、离心分离、干燥得到干燥的碳酸镍固体,再经煅烧、球磨粉碎,制得三氧化二镍。 三氧化二镍用途用作玻璃、陶瓷和搪瓷的着色材料,也用于制造镍粉和磁性体的研究。操作注意事项: 密闭操作,局部排风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴防尘面具(全面罩),穿连衣式胶布防毒衣,戴橡胶手套。避免产生粉尘。避免与酸类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。   三氧化二镍储存注意事项: 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与酸类、食用化学品分开存放,切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 

湿法生产三氧化二铋

2019-01-31 11:06:04

一、工艺流程。 如图1。图1  湿法出产氧化铋工艺流程 包含溶解、中和、枯燥等工序,产出氧化铋;滤液经转化、结晶,产出。 二、首要技能条件。 水淬与硝酸溶解同火法出产。中和:与液碱反响如下式: 2Bi(NO3)3+6NaOH=Bi2O3+6NaNO3+3H2O 将固体碱用蒸馏水溶解制成30%的NaOH溶液,弄清后撇去悬浮物,取上清液备用。要求上清液清亮通明,不染杂色。然后取体积1.5~2.5倍于硝酸溶液的NaOH溶液加热至95℃左右,将饱满的溶液逐步缓慢注入加热后的NaOH溶液,边加边拌和边升温,使生成的氧化铋沉积呈黄色。留意不能加得太快,太快则易发生白色的氢氧化铋与碱式沉积。 当参加之饱满溶液体积约为NaOH溶液之一半时,尽管此刻溶液中NaOH浓度仍约为5N,但不能再加,再加则生成白色絮状氢氧化铋胶体物。持续拌和及保温半小时,使生成的氧化铋由浅黄色转变为澄黄色,再转变为暗黄色,然后坚持暗黄色不变。 过滤洗刷:中和后中止加温拌和,弄清过滤,沉积即Bi2O3粉末,用水屡次淋洗至洗水呈中性,枯燥后的氧化铋粉末(约200目)即产品。 硝酸转化:滤液中除NaNO3外,尚有NaOH存在,缓慢参加HNO3于滤液中,使NaOH转化为NaNO3,其反响为:当溶液呈中性时,阐明已悉数转化为溶液,然后加温浓缩结晶,分出副产物。 三、首要设备。 不锈钢溶解槽一只:中和罐一个、浓缩结晶罐一个、选用夹套式珐琅反响釜,附机械拌和:离心机一台;烘箱一台。 四、产品质量。 当用自来水出产时,可达工业纯级,其成分为(%):Bi2O3>98.5%,Fe<0.01,碱金属硫酸盐低于0.1,不溶物低于0.1;当用蒸馏水出产时,可达化学纯级,其成分为(%):Bi2O3高于99.5,Fe<0.005,碱金属硫酸盐低于0.03,不溶物低于0.005。

火法生产三氧化二铋

2019-01-31 11:06:04

一、工艺流程。 如图1。图1  火法出产氧化铋工艺流程 二、首要技能条件。 将1号精铋熔化,缓慢呈细流参加水淬池中水淬成疏松多孔、粒度为5毫米以下的颗粒。 硝酸溶解:将硝酸体积用蒸馏水稀释一倍,常温下参加水淬铋,其反响为: Bi+4HNO3=Bi(NO3)3+NO+2H2O 为避免氮氧化物很多逸出,水淬铋应缓慢参加。反响后之溶液即溶液。 浓缩结晶:浓缩温度控制在100℃左右,溶液体积蒸发到50%再冷却结晶,10小时后溶液中所含的有60%~70%结晶分出来;将分出之结晶别离后,一次母液再进行浓缩,体积缩小一倍,还可得到20~30%的结晶,杂质悉数留在二次母液中,将二次母液加热并用水处理以构成碱式沉积,将Bi(OH)2NO3滤出后再回来用硝酸溶解:将分出的结晶用少数含酸水洗刷(H2O∶HNO3=5∶2),常温下风干,此进程将开释部分氮氧化物尾气。 煅烧:温度控制在600℃左右,焚烧时刻为3~4小时,此刻有很多氮氧化物气体逸出。其反响为: 4Bi(NO3)2=2Bi2O3+12NO2+3O2 煅烧至无氮氧化物逸出停止,然后降温,取出煅烧后的氧化铋,用瓷球磨机破坏至粒度一60目。 三、首要设备。 马弗电炉一台;瓷球磨机一台。

锰矿石中三氧化二铝的检验

2019-03-11 11:09:41

一、替代—EDTA容量法   很多锰存在对EDTA络合滴定法测定铝有搅扰,使滴定结尾无法判别。在滴定溶液中,即便只要0.5~1毫克锰,也会使滴定结尾不稳定,影响严峻。因而有必要把锰别离后再进行测定。   汲取别离二氧化硅后的滤液用硝酸—别离锰后,再用—氯化钠小体积别离别离除掉铁和钛。参加过量的EDTA溶液,调理溶液至pH6,用锌盐回滴过量的EDTA,加煮沸置换出铝络合的EDTA,再用锌盐滴定。求得三氧化二铝的含量。   分析手续   分取前节钙、镁的测定中经硝酸—法别离除锰的滤液100毫升(相当于0.16克试样),置于250毫升烧杯中,加热浓缩至2~3毫升。参加8克氯化 钠,摇匀,参加50%溶液10毫升,再搅匀。用水稀释至40~50毫升,微沸,冷却。将溶液连同沉积一同移入100毫升容量瓶中,用1% 溶液稀释至刻度,摇匀,干过滤。滤液供测定铝用。   汲取滤液50毫升 (相当于80毫克试样),置于250毫升锥瓶中,参加0.1%甲基红指示剂1滴,用1∶1中和至溶液刚变赤色。参加1%EDTA溶液 10~20毫升,微热,用1∶1中和至溶液刚变黄色。参加20毫升pH6的乙酸盐缓冲溶液,煮沸1~2分钟。冷却,参加几滴0.2%二橙指示剂, 用乙酸锌溶液滴定至紫赤色(不用计读数)。参加20%溶液5~6毫升,加热煮沸1~2分钟。冷却,用乙酸锌标准溶液滴定至紫赤色为结尾。由第2次滴 定所耗费的乙酸锌标准溶液毫升数核算三氧化二铝含量。   二、铬天蓝S比色法   铝含量小于5%时,用铬天蓝S比色法进行测定。但取样不宜超越5毫克,中和前应参加1%羟胺以消除锰的搅扰。   汲取别离二氧化硅后的部分滤液,按“铝及铝土矿、粘土、高岭土分析”中铝的测定手续进行。